AGREGADOS PETREOS: METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS Y SULFATOS - Determinaciones.Part 2

Determinación de los Sulfatos Solubles en Agua. a) Reactivo especial. Reactivo C; solución al 10% de cloruro de bario. Pese 100 g de la sal BaCl2 ⋅ 2 H2O p.a. y disuelva en 1.000 ml de agua destilada. b) Determinación - Mida una alícuota de 100 ml del matraz aforado.
Nota 4: En presencia de Fe o Al, éstos deben eliminarse mediante precipitación con hidróxido de amonio. - Diluya con agua destilada hasta 200 a 250 ml. Agregue ácido clorhídrico hasta obtener una concentración del 1% en volumen en la solución final. - Caliente hasta ebullición y agregue, gota a gota, 10 ml del reactivo C, continuando la ebullición por lo menos 5 min hasta que el precipitado esté bien formado. - Decante durante 3 h como mínimo, a temperatura cercana a la ebullición, evitando que la solución se concentre a menos de 200 ml.
Nota 5: Se recomienda continuar la decantación por un período de 12 h. - Filtre a través de un papel de porosidad fina y bajo contenido de ceniza. Lave el precipitado con agua caliente hasta eliminación total del cloruro, verificada mediante nitrato de plata.
- Tare un crisol de platino o porcelana, registrando su masa como m1. Coloque el papel filtro con el precipitado en el crisol. Incinere lentamente hasta que el papel se consuma sin arder. Calcine a 900 ± 25°C, enfríe en desecador a temperatura ambiente y pese. Repita la calcinación hasta tener una masa constante m2, correspondiente al crisol y precipitado calcinado. Registre la masa del precipitado (m1 - m2) como ma - Realice, paralelamente, una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades de reactivos. Registre la masa del análisis en blanco como mb.

AGREGADOS PETREOS: METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS Y SULFATOS - Determinaciones.Part 1

a) Reactivos especiales - Indicador de cromato de potasio al 5%: Disuelva 5 g de K2 CrO4 p.a. en un poco de agua destilada. Agregue una solución de nitrato de plata 0,1 N hasta producir un ligero precipitado rojo. Deje reposar por lo menos una noche, filtre y diluya a 100 ml con agua destilada. - Reactivo A. Solución 0,1 N de cloruro de sodio. Pese 5,8443 g de cloruro de sodio seco, NaCI p.a. cristalizado, patrón primario y secado a 110° ± 5 C hasta masa constante. Disuelva con agua destilada en matraz aforado de 1.000 ml. El equivalente de 1 ml de este reactivo es igual a 3,545 x 10-6 kg de Cl. - Reactivo B. Solución normalizada de nitrato de plata. Pese 17,0 g de nitrato de plata, AgNO3 p.a. y disuelva con agua destilada en matraz aforado de 1.000 ml. Para conservar la solución sin alteración de la luz, traspásela a un frasco oscuro con tapón de vidrio. 

- Normalice el reactivo B como sigue: mida 20 ml del reactivo A y colóquelo en una cápsula de porcelana blanca o en un vaso sobre fondo blanco. Diluya a 100 ml con agua destilada. Agregue 1 ml del indicador de cromato de potasio al 5%. Titule con el reactivo B mediante una bureta calibrada, agitando constantemente hasta que la solución cambie del amarillo a un color rojo ligero, pero persistente. Efectúe esta determinación en triplicado. Registre los b ml del reactivo B consumidos. Calcule el factor de normalidad del reactivo B, fb = (ml reactivo A)/b. b) Determinación. - Tome una alícuota con un volumen de 100 ml (A) del líquido filtrado en 6.1. Nota 2: Si el contenido de cloruros es muy alto, tome una alícuota con un volumen menor para facilitar el punto final. Para el cálculo tome en cuenta este menor volumen. - Colóquela en una cápsula de porcelana blanca o en un vaso sobre fondo blanco. Verifique que el valor del pH esté entre 6 y 8. Nota 3: Por ejemplo, si el pH es menor que 6 se puede neutralizar mediante una solución de NaOH 0,1 N en presencia del indicador de fenolftaleína hasta una leve coloración rosada, la que se hará desaparecer con una gota de HNO3 0,1 N. Si el pH es mayor que 8, emplee una solución de HNO3 0,1 N en presencia del mismo indicador, hasta que la coloración rosada desaparezca. También puede emplearse otro método similar que no interfiera con el procedimiento de titulación. - Agregue 1 ml del indicador de cromato de potasio al 5%. - Titule con el reactivo B mediante una bureta calibrada (o microbureta cuando sea necesario), agitando constantemente hasta que la solución cambie del amarillo a un color rojo ligero, pero persistente. - Registre los ba ml del reactivo B consumidos. - Efectúe un ensaye en blanco con los mismos reactivos, registrando como bb los ml consumidos. c) Expresión de resultados. Calcule el contenido de cloruros en el pétreo, expresados como kg de anión cloruro, Cl-, por kg de pétreo, con aproximación a 1 x 10-6 kg como sigue:

AGREGADOS PETREOS: METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS Y SULFATOS - Acondicionamiento de la Muestra de Ensaye.

Tratamiento Previo. 

a) Seque la muestra a 110 ± 5°C hasta masa constante y pese con aproximación a 0,1 g, registrando la pesada como M. No se debe ajustar la pesada a una cantidad predeterminada para evitar la selección de partículas. 

b) Coloque la muestra en un recipiente de extracción. 

c) Agregue agua destilada hirviendo, en volumen suficiente para cubrir unos 3 cm sobre el nivel de la muestra. 

d) Agite aproximadamente 1 min. Repita la agitación a intervalos regulares hasta completar cuatro agitaciones en un período de 10 min. 

e) Decante durante 10 min y traspase el líquido de extracción que sobrenada a otro recipiente o vaso. 

f) Repita toda la operación anterior hasta que el líquido de extracción no acuse presencia de cloruros y/o sulfatos, completando un volumen de 800 ml en los pétreos menores que 20 mm y un volumen de 1.800 ml en pétreos mayores que 20 mm. En caso necesario concentre por evaporación. 

g) Filtre el líquido de extracción en filtro de porosidad media al vacío. Lave con agua caliente, y refiltre si es necesario. 

Nota 1: Para evitar la coloración en el filtrado se recomienda emplear carbón activo p.a. y para acelerar el filtrado y evitar la turbidez se recomienda emplear pulpa de celulosa o tierra de infusorios, grado analítico. También pueden emplearse otros materiales similares que no interfieran con los procedimientos analíticos. h) Enfríe el filtrado a 20°C y enrase en matraz aforado con un volumen de 1.000 ó 2.000 ml según corresponda (V). 

Muestras para Análisis. Emplee una alícuota del líquido del matraz, según se indica en cada determinación.

AGREGADOS PETREOS: METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS Y SULFATOS - Tamaño de la Muestra de Ensaye.

El tamaño de la muestra de ensaye debe ser tal, que una vez acondicionada, pueda obtenerse la cantidad mínima que se indica en la Tabla 8.202.18.A.

AGREGADOS PETREOS: METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS Y SULFATOS - Extracción de Muestras.

Extraiga y prepare las muestras de acuerdo con los Métodos 8.202.1 y 8.202.2.

AGREGADOS PETREOS: METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS Y SULFATOS - Reactivos.

Reactivos Generales. Son los reactivos para análisis concentrados de la densidad que se indica y
con los cuales se deben preparar las soluciones requeridas:
- Acido clorhídrico ρ : 1,18 g/ml
- Acido nítrico ρ : 1,42 g/ml
Reactivos Especiales. Son los que se indican en cada determinación.

AGREGADOS PETREOS: METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS Y SULFATOS - Aparatos.

Balanzas 

a) Balanza corriente, con capacidad suficiente para pesar la muestra más el recipiente de pesaje y con una resolución de 0,1 g.

b) Balanza analítica, con capacidad de 100 a 200 g y con una resolución de 0,01 g. 2.2 Horno. Con circulación de aire y temperatura regulable para las condiciones del ensaye. 

Recipientes. a) Para secado; adecuados para secar y pesar la muestra. b) Para extracción, de vidrio o metálicos. Los metálicos deben ser estancos e inatacables por las soluciones empleadas. Deben tener capacidad suficiente para la extracción. Buretas 

a) Bureta calibrada, con lecturas de 0,1 ml. b) Microbureta, con lecturas de 0,02 ml. 2.5 Material de Laboratorio. Matraces aforados, pipetas, vasos de precipitado y todo el equipo misceláneo requerido en un laboratorio químico