Determinación de los Sulfatos Solubles en Agua.
a) Reactivo especial. Reactivo C; solución al 10% de cloruro de bario. Pese 100 g de la sal BaCl2 ⋅ 2
H2O p.a. y disuelva en 1.000 ml de agua destilada.
b) Determinación
- Mida una alícuota de 100 ml del matraz aforado.
Nota 4: En presencia de Fe o Al, éstos deben eliminarse mediante precipitación con hidróxido de amonio. - Diluya con agua destilada hasta 200 a 250 ml. Agregue ácido clorhídrico hasta obtener una concentración del 1% en volumen en la solución final. - Caliente hasta ebullición y agregue, gota a gota, 10 ml del reactivo C, continuando la ebullición por lo menos 5 min hasta que el precipitado esté bien formado. - Decante durante 3 h como mínimo, a temperatura cercana a la ebullición, evitando que la solución se concentre a menos de 200 ml.
Nota 5: Se recomienda continuar la decantación por un período de 12 h. - Filtre a través de un papel de porosidad fina y bajo contenido de ceniza. Lave el precipitado con agua caliente hasta eliminación total del cloruro, verificada mediante nitrato de plata.
- Tare un crisol de platino o porcelana, registrando su masa como m1. Coloque el papel filtro con el precipitado en el crisol. Incinere lentamente hasta que el papel se consuma sin arder. Calcine a 900 ± 25°C, enfríe en desecador a temperatura ambiente y pese. Repita la calcinación hasta tener una masa constante m2, correspondiente al crisol y precipitado calcinado. Registre la masa del precipitado (m1 - m2) como ma - Realice, paralelamente, una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades de reactivos. Registre la masa del análisis en blanco como mb.
Nota 4: En presencia de Fe o Al, éstos deben eliminarse mediante precipitación con hidróxido de amonio. - Diluya con agua destilada hasta 200 a 250 ml. Agregue ácido clorhídrico hasta obtener una concentración del 1% en volumen en la solución final. - Caliente hasta ebullición y agregue, gota a gota, 10 ml del reactivo C, continuando la ebullición por lo menos 5 min hasta que el precipitado esté bien formado. - Decante durante 3 h como mínimo, a temperatura cercana a la ebullición, evitando que la solución se concentre a menos de 200 ml.
Nota 5: Se recomienda continuar la decantación por un período de 12 h. - Filtre a través de un papel de porosidad fina y bajo contenido de ceniza. Lave el precipitado con agua caliente hasta eliminación total del cloruro, verificada mediante nitrato de plata.
- Tare un crisol de platino o porcelana, registrando su masa como m1. Coloque el papel filtro con el precipitado en el crisol. Incinere lentamente hasta que el papel se consuma sin arder. Calcine a 900 ± 25°C, enfríe en desecador a temperatura ambiente y pese. Repita la calcinación hasta tener una masa constante m2, correspondiente al crisol y precipitado calcinado. Registre la masa del precipitado (m1 - m2) como ma - Realice, paralelamente, una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades de reactivos. Registre la masa del análisis en blanco como mb.
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