AGREGADOS PETREOS: METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS Y SULFATOS - Determinaciones. - I

Determinación de Cloruros Solubles en Agua. 

a) Reactivos especiales 

- Indicador de cromato de potasio al 5%: Disuelva 5 g de K2 CrO4 p.a. en un poco de agua destilada. Agregue una solución de nitrato de plata 0,1 N hasta producir un ligero precipitado rojo. Deje reposar por lo menos una noche, filtre y diluya a 100 ml con agua destilada. - Reactivo A. Solución 0,1 N de cloruro de sodio. Pese 5,8443 g de cloruro de sodio seco, NaCI p.a. cristalizado, patrón primario y secado a 110° ± 5 C hasta masa constante. Disuelva con agua destilada en matraz aforado de 1.000 ml. El equivalente de 1 ml de este reactivo es igual a 3,545 x 10-6 kg de Cl. - Reactivo B. Solución normalizada de nitrato de plata. Pese 17,0 g de nitrato de plata, AgNO3 p.a. y disuelva con agua destilada en matraz aforado de 1.000 ml. Para conservar la solución sin alteración de la luz, traspásela a un frasco oscuro con tapón de vidrio. 

- Normalice el reactivo B como sigue: mida 20 ml del reactivo A y colóquelo en una cápsula de porcelana blanca o en un vaso sobre fondo blanco. Diluya a 100 ml con agua destilada. Agregue 1 ml del indicador de cromato de potasio al 5%. Titule con el reactivo B mediante una bureta calibrada, agitando constantemente hasta que la solución cambie del amarillo a un color rojo ligero, pero persistente. Efectúe esta determinación en triplicado. Registre los b ml del reactivo B consumidos. Calcule el factor de normalidad del reactivo B, fb = (ml reactivo A)/b.

b) Determinación. - Tome una alícuota con un volumen de 100 ml (A) del líquido filtrado en 6.1. Nota 2: Si el contenido de cloruros es muy alto, tome una alícuota con un volumen menor para facilitar el punto final. Para el cálculo tome en cuenta este menor volumen. - Colóquela en una cápsula de porcelana blanca o en un vaso sobre fondo blanco. Verifique que el valor del pH esté entre 6 y 8. 

Nota 3: Por ejemplo, si el pH es menor que 6 se puede neutralizar mediante una solución de NaOH 0,1 N en presencia del indicador de fenolftaleína hasta una leve coloración rosada, la que se hará desaparecer con una gota de HNO3 0,1 N. Si el pH es mayor que 8, emplee una solución de HNO3 0,1 N en presencia del mismo indicador, hasta que la coloración rosada desaparezca. También puede emplearse otro método similar que no interfiera con el procedimiento de titulación. 

- Agregue 1 ml del indicador de cromato de potasio al 5%. 

- Titule con el reactivo B mediante una bureta calibrada (o microbureta cuando sea necesario), agitando constantemente hasta que la solución cambie del amarillo a un color rojo ligero, pero persistente. 

- Registre los ba ml del reactivo B consumidos. - Efectúe un ensaye en blanco con los mismos reactivos, registrando como bb los ml consumidos.